Saya mengharapkan kepada tema-teman sekalian agar tidak sekedar KOPAS dari blog ini. saya harap sebelum laporan praktikum kalian di jilid/ diprint data atau kalimat yang ada disini di edit atau disesuaikan terlebih dahulu sesuai dengan materi teman-teman sekalian. Semoga berkas-berkas laporan ini dapat membantu dalam menyelesaikan tugas-tugas kampus teman-teman semua.
terima kasih atas perhatianya dan selamat mengerjakan.
SELAMAT MENGERJAKAN DIARY KULIAH :D
VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV
A. TUJUAN
Ø Mampu
menganalisis penetapan kadar suatu obat yaitu Paracetamol
Ø Mampu
melakukan validasi metode analisis dengan spektrofotometri UV
B. DASAR
TEORI
Spektrofotometer adalah alat yang
terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi
spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara
relatif jika energi tersebut direfleksikan atau ditransmisikan sebagai fungsi
dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer
adalah panjang gelombang dari sinar putih yang dapat lebih terseleksi. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,
monokromator sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding.
(
SM, Khopkar, 2003)
Spekrofotometri
meliputi spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak dan spectrum serapan
dan inframerah. Spektrofotometri serap adalah pengukuran serapan radiasi
elektromagnit panjang gelombang tertentu yang sempit, mendekati monokromatik,
yang diserap zat. Pengukuran serapan dapat dilakukan pada daerah ultraviolet
(panjang gelombang 190 nm – 389 nm) atau pada daerah cahaya tampak (panjang
gelombang 380-780 nm).
(Anonim, 1979)
Kromofor merupakan semua gugus atau atom dalam senyawa
organik yang mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak.
(Gandjar, 2007)
Ada beberapa alasan mengapa haru menggunakan panjang
gelombang maksimal, yaitu:
1.
Pada panjang gelombang
maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal
tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang
paling besar.
2.
Disekitar panjang
gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut
hukum Lambert-Beer akan terpenuhi.
3.
Jika dilakukan
pengukuran ulang, maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang
gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal.
(Gandjar, 2007)
Untuk
menentukan jumlah (kadar) suatu senyawa tertentu seringkali dapat dilakukan
dengan berbagai macam metode. Dalam hal demikian, tugas kimia analisis
kuantitatif bukan sekedar melakukan penetapan kadar sesuai dengan prosedur yang
ada, tetapi lebih jauh harus harus dapat menentukan pilihan metode mana yang
paling baik dan sesuai.
Metode
yang baik seharusnya memenuhi beberapa criteria, yaitu metode harus :
1. Peka
(sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar
senyawa dalam konsentrasi yang kecil.
2. Tepat
(precise), artinya dalam satu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil
yang satu sama lain hampir sama.
3. Teliti
(accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang
sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value)
4. Selektif,
artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak
terpengaruh oleh adanya senyawa lain.
5. Praktis,
artinya metode tersebut mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu
dan biaya.
(Mursyidi dan Rohman, 2006)
Validasi metode menurut United States Pharmacopeiam(USP)
dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel,
dan tahan pada kisara analit yang akan dianalisis. Suatu metode analisis harus
divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameter-parameter kinerjanya
cukup mampu untuk menhatasi problem analisis, karenanya suatu metode harus
divalidasi ketika: metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis
tertentu, metode yang baku sudah direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau
karena munculnya suatu problem yang mengarahkan bahwa metode baku tersebut
harus direvisi, ataupun untuk mendemonstrasikan kesetaraan antara 2 metode,
seperti antara metode baru dan metode baku.
(Gandjar, 2007)
Selectivity/Specificity.
The term selectivity and specificity are often used interchangeably. The term
specific generally refers to a method that produces a response for a single
analyte only, while the term selective refers to a method that provides
responses for a number of chemical entities that may or may not be
distinguished from each other.
Precision
and Reproducibility. The precision of a method is the extend to which the
individual test result of multiple injections of a series of standards agree.
The measured standard deviation can be subdivided into 3 categories :
repeatability, intermediate precision and reproducibility.
Accuracy
and Recovery. The accuracy of an analytical method is the extend to which test
result generated by the method and the true value agree. Accuracy can also be
described as the closeness of agreement between the value that is adopted,
either as a conventional true or accepted reference value and the value found.
Linearity
and Calibration Curve. The linearity of an analytical method is its ability to
elicit test result that are directly proportional to be concentration of
analytes in samples within a given range or proportional by means of
well-defined mathematical transformation.
(
Huber, 1999 )
Akurasi
merupakan ketelitian metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur dengan
nilai yang diterima baik nilai konvensi, nilai sebenarnya atau nilai rujukan.
Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu
pengukuran dengan melakukan spiking
pada suatu sampel. Untuk pengujian senyawa obat, akurasi diperoleh dengan
membandingkan hasil pengukuran dengan bahan rujukan standar (standard material reference material,
SRM).
Untuk
mendokumentasikan akurasi, ICH merekomendasikan pengumpulan data dari 9 kali
penetapan kadar dengan 3 konsentrasi yang berbeda (missal 3 konsentrasi degan 3
kali replikasi). Data harus dilaporkan sebagai persentase perolehan kembali.
(Gandjar, 2007)
Paracetamol mengandung tidak kurang
dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2,
dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian: serbuk hablur, putih, tidak berbau,
rasa sedikit pahit. Kelarutan: larut dalam air mendidih dan dalma Natrium
Hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol.
(Anonim, 1995)
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1979, Farmakope
Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV,
Depkes RI, Jakarta
Gandjar, Ibnu Gholib, dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analsis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta
Huber, Ludwig, 1999, Validation and Qualification in Analytical
Laboratories, Interpharm, London
Mursyidi, Achmad dan
Rohman, Abdul, 2006, Volumetri dan
Gravimetri, Pustaka Pelajar, Yogyakarta
Khopkar,
S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik,
Universitas Indonesia Press, Jakarta
0 komentar