HARAP DI BACA TERLEBIH DAHULU YA SAY

Saya berharap teman-teman jangan asal sikat COPAS aja ya, sebelum diprint atau dikumpulkan laporannya di teliti terlebih dahulu. Laporan ini saya share hanya untuk memberikan gambaran kepada teman-teman saat membuat laporan praktikum khususnya untuk pelajaran Analisi Farmasi. Semoga coretan-coretan ini dapat berguna untuk teman-teman semua. Selamat mengerjakan ^^

ABSTRAK

Asam askorbat adalah senyawa kimia dengan rumus molekul C6H8O6 larut dalam air. Asam askorbat sering disebut vitamin C adalah suatu komponen berharga dalam makanan karena berguna sebagai antioksidan dan mengandung khasiat pengobatan. Vitamin C hampir terdapat dalam semua produk-produk makanan, minuman, obat-obatan, bahan alam dan sebagainya. Vitamin C dapat ditetapkan kadarnya secara alkalimetri menggunakan larutan baku NaOH sebagai titran dengan metode potensiometri. Metode alkalimetri ini didasarkan pada reaksi asam basa pada percobaan. Dalam penelitian ini ditentukan parameter-parameter validasi yang meliputi linearitas, ripitabilitas, presisi antara, akurasi dan keseragaman kandungan. Dari hasil penelitian diatas berdasarkan parameter yang ditentukan dapat disimpulkan bahwa metode analisis dalam penetapan kadar asam askorbat secara alkalimetri dengan potensiometri merupakan metode yang mudah digunakan, namun relatif lama dan memerlukan ketelitian yang cukup tinggi.

Kata kunci : Asam askorbat, alkalimetri, potensiometri, linearitas, ripitabilitas, presisi antara, akurasi, keseragaman kandungan.

ABSTRAC

Ascorbic acid is a chemical compound with the molecular formula C6H8O6 soluble in water. Ascorbic acid is often called vitamin C is a valuable component in the diet because it is useful as an antioxidant and contains medicinal properties. Vitamin C is found in almost all food products, beverages, pharmaceuticals, natural materials and so on. Vitamin C levels can be determined using a standard solution of NaOH alkalimetri as titrant with the potentiometric method. Alkalimetri method is based on acid-base reaction in the experiment. In this study specified validation parameters including linearity, ripitabilitas, the precision, accuracy and uniformity of content. From the above results based on the specified parameters can be concluded that the method of analysis in the determination of ascorbic acid by potentiometric alkalimetri with a convenient method, however, requires a relatively long and high enough accuracy.

Keywords: Ascorbic acid, alkalimetri, potentiometric, linearity, ripitabilitas, the precision, accuracy, content uniformit

PENDAHULUAN

A. Fisikokimia Obat
ACIDUM ASCORBICUM (Vitamin C)

• Pemerian berupa serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. 
• Kelarutan asam askorbat adalah mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P dan dalam benzen P. 
• Suhu Lebur lebih kurang 190˚.
• Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H8O6. 
• Khasiat dan peggunaan Antiskorbut

Penetapan kadar timbang seksama 400mg, larutkan dalam campuran 100ml air bebas karbondioksida P dab 25 ml asam sulfat (10% v/v), P. Titrasi segera dengan iodium 0,1N menggunakan indikator larutan kanji P. (DepKes RI, 1979)

B. Metode-metode analisis yang bisa digunakan

High-Performance Liquid Chromatography (RP-HPLC)

Penetapan kadar vitamin C juga bisa dilakukan dengan metode RP-HPLC. Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan autosampler dan DAD atu detektor UV. Kolom yang digunakan simetri C18. Laju airnya 1,0 ml per menit dengan panjang gelombang yang digunakan 249nm. Volume injeksi yang diambil 20μL dijalankan selama 6 menit. (Banu et al, 2013)

Flourometri

Metode ini didasarkan pada kondensasi tanpa adanya oksidan yang intesitas florosensinya diukur pada eksitasi dan emisi panjang gelombang yang digunakan adalah 360nm dan 430nm. 

(Wu et al, 2003)

Continue reading...

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR KAFEIN DENGAN SPEKTROFOTOMETRI METODE RASIO ABSORBANSI

HARAP DIBACA TERLEBIH DAHULU 

Saya mengharapkan kepada teman-teman sekalian agar tidak sekedar KOPAS dari blog ini. saya harap sebelum laporan praktikum kalian di jilid/ diprint data atau kalimat yang ada disini di edit atau disesuaikan terlebih dahulu sesuai dengan materi teman-teman sekalian. Semoga berkas-berkas laporan ini dapat membantu dalam menyelesaikan tugas-tugas kampus teman-teman semua.

gengs, sebelumnya saya mohon maaf apabila tampilan laporan praktikumnya kurang rapi. serius saya nyusun data tabel dari word ke blogger susahnya minta ampun. jadi kalo teman-teman ingin file aslinya bisa di download di scribd ya. nanti linknya ada di akhir postingan. seblum download file asli, silahkan di baca-baca telbeih dahulu postingan ini kira-kira sudah sesuai dengan materi laporan kalian apa belum. 

terima kasih atas perhatianya dan selamat mengerjakan :D

Validasi Metode Penetapan Kadar Kafein dengan Spektrofotometri Metode Rasio Absorbansi

A.    TUJUAN

Ø  Mampu menganalisis penetapan kadar suatu obat yaitu kafein

Ø  Mampu melakukan validasi metode analisis dengan spektrofotometri metode rasio absorbansi

B.     DASAR TEORI

Spekrofotometri meliputi spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak dan spectrum serapan dan inframerah. Spektrofotometri serap adalah pengukuran serapan radiasi elektromagnit panjang gelombang tertentu yang sempit, mendekati monokromatik, yang diserap zat. Pengukuran serapan dapat dilakukan pada daerah ultraviolet (panjang gelombang 190 nm – 389 nm) atau pada daerah cahaya tampak (panjang gelombang 380-780 nm).

                        (Anonim, 1979)

Untuk menentukan jumlah (kadar) suatu senyawa tertentu seringkali dapat dilakukan dengan berbagai macam metode. Dalam hal demikian, tugas kimia analisis kuantitatif bukan sekedar melakukan penetapan kadar sesuai dengan prosedur yang ada, tetapi lebih jauh harus harus dapat menentukan pilihan metode mana yang paling baik dan sesuai.

Metode yang baik seharusnya memenuhi beberapa criteria, yaitu metode harus :

1. Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.
2. Tepat (precise), artinya dalam satu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil yang satu sama lain hampir sama.
3. Teliti (accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value).
4. Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.
5. Praktis, artinya metode tersebut mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya.

(Mursyidi  dan Rohman, 2006)

Selectivity/Specificity. The term selectivity and specificity are often used interchangeably. The term specific generally refers to a method that produces a response for a single analyte only, while the term selective refers to a method that provides responses for a number of chemical entities that may or may not be distinguished from each other.

Precision and Reproducibility. The precision of a method is the extend to which the individual test result of multiple injections of a series of standards agree. The measured standard deviation can be subdivided into 3 categories : repeatability, intermediate precision and reproducibility.

Accuracy and Recovery. The accuracy of an analytical method is the extend to which test result generated by the method and the true value agree. Accuracy can also be described as the closeness of agreement between the value that is adopted, either as a conventional true or accepted reference value and the value found.

Linearity and Calibration Curve. The linearity of an analytical method is its ability to elicit test result that are directly proportional to be concentration of analytes in samples within a given range or proportional by means of well-defined mathematical transformation.

( Huber, 1999 )

Validasi metode menurut United States Pharmacopeiam(USP) dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisara analit yang akan dianalisis. Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameter-parameter kinerjanya cukup mampu untuk menhatasi problem analisis, karenanya suatu metode harus divalidasi ketika: metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu, metode yang baku sudah direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau karena munculnya suatu problem yang mengarahkan bahwa metode baku tersebut harus direvisi, ataupun untuk mendemonstrasikan kesetaraan antara 2 metode, seperti antara metode baru dan metode baku.

(Gandjar, 2007)

Pemerian kofein : serbuk putih atau bentuk jarum mengkilat putih; biasanya menggumpal; tidak berbau; rasa pahit;. Larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus. Bentuk hidranya mekar diudara.

Kelarutan kofein : agak sukar larut dalam air, dalam etanol; mudah larut dalam kloroform; sukar larut dalam eter.

 Struktur kofein (1,3,7-Trimetil xantin) :

A.    ALAT DAN BAHAN

Alat : Labu takar 100 mL  Labu takar 10 mL  Pipet tetes  Mikropipet  Kuvet  Gelas ukur  Bekker glass  Pipet volume  Corong + kertas saring

Bahan : Tablet (oskadon)  Methanol  Aquadest

B.       PROSEDUR RESMI

Instrumentation

JASCO V 530 double beam UV-visible spectrophotometer with 1 cm matched quartz cuvettes were used for all absorbance measurements. All weighing were done on single pan balance (Shimadzu).

Reagents and Chemicals:

Paracetamol and caffeine standard samples are kindly provided by Nu-life Pharmaceuticals, Bhosari MIDC, Pune. Multicomponent tablet formulation of Paracetamol (500 mg) and caffeine (32 mg) was considered for analysis. Analytical reagent grade chemicals were used throughout the experiment.

Preparation of standard solutions

Standard stock solutions of both drugs were prepared separately (100 mcg/ml).Standard  stock solutions were further diluted with distilled water to obtain concentration ranges of 2 to32 mcg/ml for both drugs.

Analysis of tablet formulations

20 tablets were weighed and ground to fine powder. An accurately weighed powder equivalent to 500 mg of Paracetamol and 32 mg of caffeine was transferred to a 100 ml of volumetric flask containing 10 ml methanol and 50 ml of distilled water and ultrasonicated for about 15 min. The volume was made up to the mark with distilled water. The solution was filtered through Whatman filter paper no. 41.

Appropriate aliquots were subjected to Method A and Method B. The amounts of PARA and CAF were determined.

Method B

Absorption Ratio Method (Q Method)

The solutions of PARA and CAF (10 mcg/ml) were scanned in the range of 200 to 400 nm against distilled water as blank. For Q method, 259.5 nm (isobestic point) and 273 nm (λmax of Caffeine) were selected as wavelengths of measurements. Concentrations of PARA and CAF were determined using following equations.

            (International Journal of PharmTech Research)

A.    CARA KERJA

      Pengukuran lamda maksimal

1. Diambil 500 μL larutan stok kafein 0,2%
2. Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL
3. Ditambahkan aquadest ad 10 mL
4. Dimasukkan dalam kuvet, dibaca absorbansinya pada range panjang gelombang 200-400 nm

       Pengukuran absorptivitas 

      1. Diambil 500 μL larutan stok kafein 0,2%

      2. Dimasukkan ke dalam labu takar 10 ml

      3. Ditambahkan aquadest ad 10 mL

      4. Dimasukkan dalam kuvet, dibaca absorbansinya pada range panjang gelombang         200-400 nm

      5. Dihitung kadar kafein dengan menggunakan metode absorbansi

Prosedur Kerja Parameter Akurasi

---------------------------------------------------------------------------------------------

 Prosedur Kerja Parameter Linieritas

Prosedur Kerja Parameter Ripitabilitas

Prosedur Kerja Parameter Presisi Antara

untuk download file aslinya. silahkan download disini, linknya URL nya dicopy dipaste di broweser ya. jangan dilihatin aja.. nanti ga download-download :v. ini URL nya https://www.scribd.com/document/348511942/Laporan-Resmi-Anfar-Kafein

atau KLIK INI AJA DEH biar gampang :D  

Continue reading...

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV

HARAP DIBACA TERLEBIH DAHULU

Saya mengharapkan kepada tema-teman sekalian agar tidak sekedar KOPAS dari blog ini. saya harap sebelum laporan praktikum kalian di jilid/ diprint data atau kalimat yang ada disini di edit atau disesuaikan terlebih dahulu sesuai dengan materi teman-teman sekalian. Semoga berkas-berkas laporan ini dapat membantu dalam menyelesaikan tugas-tugas kampus teman-teman semua.
terima kasih atas perhatianya dan selamat mengerjakan.

SELAMAT MENGERJAKAN DIARY KULIAH :D

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV

A.    TUJUAN

Ø  Mampu menganalisis penetapan kadar suatu obat yaitu Paracetamol

Ø  Mampu melakukan validasi metode analisis dengan spektrofotometri UV

                            

B.     DASAR TEORI

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut direfleksikan atau ditransmisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih yang dapat lebih terseleksi. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding.

( SM, Khopkar, 2003)

Spekrofotometri meliputi spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak dan spectrum serapan dan inframerah. Spektrofotometri serap adalah pengukuran serapan radiasi elektromagnit panjang gelombang tertentu yang sempit, mendekati monokromatik, yang diserap zat. Pengukuran serapan dapat dilakukan pada daerah ultraviolet (panjang gelombang 190 nm – 389 nm) atau pada daerah cahaya tampak (panjang gelombang 380-780 nm).

                 (Anonim, 1979)

Kromofor merupakan semua gugus atau atom dalam senyawa organik yang mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak.

(Gandjar, 2007)

Ada beberapa alasan mengapa haru menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu:

1.      Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.

2.      Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi.

3.      Jika dilakukan pengukuran ulang, maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal.

(Gandjar, 2007)

Untuk menentukan jumlah (kadar) suatu senyawa tertentu seringkali dapat dilakukan dengan berbagai macam metode. Dalam hal demikian, tugas kimia analisis kuantitatif bukan sekedar melakukan penetapan kadar sesuai dengan prosedur yang ada, tetapi lebih jauh harus harus dapat menentukan pilihan metode mana yang paling baik dan sesuai.

Metode yang baik seharusnya memenuhi beberapa criteria, yaitu metode harus :

1.      Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.

2.      Tepat (precise), artinya dalam satu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil yang satu sama lain hampir sama.

3.      Teliti (accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value)

4.      Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.

5.      Praktis, artinya metode tersebut mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya.

(Mursyidi  dan Rohman, 2006)

Validasi metode menurut United States Pharmacopeiam(USP) dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisara analit yang akan dianalisis. Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameter-parameter kinerjanya cukup mampu untuk menhatasi problem analisis, karenanya suatu metode harus divalidasi ketika: metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu, metode yang baku sudah direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau karena munculnya suatu problem yang mengarahkan bahwa metode baku tersebut harus direvisi, ataupun untuk mendemonstrasikan kesetaraan antara 2 metode, seperti antara metode baru dan metode baku.

(Gandjar, 2007)

Selectivity/Specificity. The term selectivity and specificity are often used interchangeably. The term specific generally refers to a method that produces a response for a single analyte only, while the term selective refers to a method that provides responses for a number of chemical entities that may or may not be distinguished from each other.

Precision and Reproducibility. The precision of a method is the extend to which the individual test result of multiple injections of a series of standards agree. The measured standard deviation can be subdivided into 3 categories : repeatability, intermediate precision and reproducibility.

Accuracy and Recovery. The accuracy of an analytical method is the extend to which test result generated by the method and the true value agree. Accuracy can also be described as the closeness of agreement between the value that is adopted, either as a conventional true or accepted reference value and the value found.

Linearity and Calibration Curve. The linearity of an analytical method is its ability to elicit test result that are directly proportional to be concentration of analytes in samples within a given range or proportional by means of well-defined mathematical transformation.

( Huber, 1999 )

Akurasi merupakan ketelitian metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur dengan nilai yang diterima baik nilai konvensi, nilai sebenarnya atau nilai rujukan. Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran dengan melakukan spiking pada suatu sampel. Untuk pengujian senyawa obat, akurasi diperoleh dengan membandingkan hasil pengukuran dengan bahan rujukan standar (standard material reference material, SRM).

Untuk mendokumentasikan akurasi, ICH merekomendasikan pengumpulan data dari 9 kali penetapan kadar dengan 3 konsentrasi yang berbeda (missal 3 konsentrasi degan 3 kali replikasi). Data harus dilaporkan sebagai persentase perolehan kembali.

 (Gandjar, 2007)

Paracetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C₈H₉NO₂, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian: serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutan: larut dalam air mendidih dan dalma Natrium Hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol.

(Anonim, 1995)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Depkes RI, Jakarta

Gandjar, Ibnu Gholib, dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analsis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta

Huber, Ludwig, 1999, Validation and Qualification in Analytical Laboratories, Interpharm, London

Mursyidi, Achmad dan Rohman, Abdul, 2006, Volumetri dan Gravimetri, Pustaka Pelajar, Yogyakarta

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Continue reading...