Saya mengharapkan kepada teman-teman sekalian agar tidak sekedar KOPAS dari blog ini. saya harap sebelum laporan praktikum kalian di jilid/ diprint data atau kalimat yang ada disini di edit atau disesuaikan terlebih dahulu sesuai dengan materi teman-teman sekalian. Semoga berkas-berkas laporan ini dapat membantu dalam menyelesaikan tugas-tugas kampus teman-teman semua.
gengs, sebelumnya saya mohon maaf apabila tampilan laporan praktikumnya kurang rapi. serius saya nyusun data tabel dari word ke blogger susahnya minta ampun. jadi kalo teman-teman ingin file aslinya bisa di download di scribd ya. nanti linknya ada di akhir postingan. seblum download file asli, silahkan di baca-baca telbeih dahulu postingan ini kira-kira sudah sesuai dengan materi laporan kalian apa belum.
terima kasih atas perhatianya dan selamat mengerjakan :D
Validasi
Metode Penetapan Kadar Kafein dengan Spektrofotometri Metode Rasio Absorbansi
A. TUJUAN
Ø Mampu
menganalisis penetapan kadar suatu obat yaitu kafein
Ø Mampu
melakukan validasi metode analisis dengan spektrofotometri metode rasio
absorbansi
B. DASAR
TEORI
Spekrofotometri
meliputi spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak dan spectrum serapan
dan inframerah. Spektrofotometri serap adalah pengukuran serapan radiasi
elektromagnit panjang gelombang tertentu yang sempit, mendekati monokromatik,
yang diserap zat. Pengukuran serapan dapat dilakukan pada daerah ultraviolet
(panjang gelombang 190 nm – 389 nm) atau pada daerah cahaya tampak (panjang
gelombang 380-780 nm).
(Anonim, 1979)
Untuk
menentukan jumlah (kadar) suatu senyawa tertentu seringkali dapat dilakukan
dengan berbagai macam metode. Dalam hal demikian, tugas kimia analisis
kuantitatif bukan sekedar melakukan penetapan kadar sesuai dengan prosedur yang
ada, tetapi lebih jauh harus harus dapat menentukan pilihan metode mana yang
paling baik dan sesuai.
Metode
yang baik seharusnya memenuhi beberapa criteria, yaitu metode harus :
- Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.
- Tepat (precise), artinya dalam satu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil yang satu sama lain hampir sama.
- Teliti (accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value).
- Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.
- Praktis, artinya metode tersebut mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya.
(Mursyidi dan Rohman, 2006)
Selectivity/Specificity.
The term selectivity and specificity are often used interchangeably. The term
specific generally refers to a method that produces a response for a single
analyte only, while the term selective refers to a method that provides
responses for a number of chemical entities that may or may not be
distinguished from each other.
Precision
and Reproducibility. The precision of a method is the extend to which the
individual test result of multiple injections of a series of standards agree.
The measured standard deviation can be subdivided into 3 categories :
repeatability, intermediate precision and reproducibility.
Accuracy
and Recovery. The accuracy of an analytical method is the extend to which test
result generated by the method and the true value agree. Accuracy can also be
described as the closeness of agreement between the value that is adopted,
either as a conventional true or accepted reference value and the value found.
Linearity
and Calibration Curve. The linearity of an analytical method is its ability to elicit
test result that are directly proportional to be concentration of analytes in
samples within a given range or proportional by means of well-defined
mathematical transformation.
(
Huber, 1999 )
Validasi metode menurut United States Pharmacopeiam(USP)
dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel,
dan tahan pada kisara analit yang akan dianalisis. Suatu metode analisis harus
divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameter-parameter kinerjanya
cukup mampu untuk menhatasi problem analisis, karenanya suatu metode harus
divalidasi ketika: metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis
tertentu, metode yang baku sudah direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau
karena munculnya suatu problem yang mengarahkan bahwa metode baku tersebut
harus direvisi, ataupun untuk mendemonstrasikan kesetaraan antara 2 metode,
seperti antara metode baru dan metode baku.
(Gandjar, 2007)
Pemerian kofein : serbuk putih atau bentuk jarum
mengkilat putih; biasanya menggumpal; tidak berbau; rasa pahit;. Larutan
bersifat netral terhadap kertas lakmus. Bentuk hidranya mekar diudara.
Kelarutan kofein : agak sukar larut dalam air, dalam
etanol; mudah larut dalam kloroform; sukar larut dalam eter.
Struktur kofein (1,3,7-Trimetil xantin) :
A. ALAT
DAN BAHAN
Alat : Labu takar 100
mL
Labu takar 10 mL
Pipet tetes
Mikropipet
Kuvet
Gelas ukur
Bekker glass
Pipet volume
Corong + kertas saring
|
Bahan : Tablet (oskadon)
Methanol
Aquadest
|
B.
PROSEDUR
RESMI
Instrumentation
JASCO V 530 double beam UV-visible spectrophotometer with
1 cm matched quartz cuvettes were used for all absorbance measurements. All
weighing were done on single pan balance (Shimadzu).
Reagents and Chemicals:
Paracetamol and caffeine standard samples are kindly provided
by Nu-life Pharmaceuticals, Bhosari MIDC, Pune. Multicomponent tablet
formulation of Paracetamol (500 mg) and caffeine (32 mg) was considered
for analysis. Analytical reagent grade chemicals were used throughout
the experiment.
Preparation of standard solutions
Standard stock solutions of both drugs were prepared
separately (100 mcg/ml).Standard stock
solutions were further diluted with distilled water to obtain concentration
ranges of 2 to32 mcg/ml for both drugs.
Analysis of tablet formulations
20 tablets were weighed and ground to fine powder. An
accurately weighed powder equivalent to 500 mg of Paracetamol and 32 mg of
caffeine was transferred to a 100 ml of volumetric flask containing 10 ml
methanol and 50 ml of distilled water and ultrasonicated for about 15 min. The
volume was made up to the mark with distilled water. The solution was filtered
through Whatman filter paper no. 41.
Appropriate aliquots were subjected to Method A and
Method B. The amounts of PARA and CAF were determined.
Method B
Absorption Ratio Method (Q Method)
The solutions
of PARA and CAF (10 mcg/ml) were scanned in the range of 200 to 400 nm against
distilled water as blank. For Q method, 259.5 nm (isobestic point) and 273 nm
(λmax of Caffeine) were selected as wavelengths of measurements. Concentrations
of PARA and CAF were determined using following equations.
(International Journal of PharmTech Research)
A. CARA
KERJA
Pengukuran lamda maksimal
- Diambil 500 μL larutan stok kafein 0,2%
- Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL
- Ditambahkan aquadest ad 10 mL
- Dimasukkan dalam kuvet, dibaca absorbansinya pada range panjang gelombang 200-400 nm
Pengukuran absorptivitas
1. Diambil 500 μL larutan stok kafein 0,2%
2. Dimasukkan ke dalam labu takar 10 ml
3. Ditambahkan aquadest ad 10 mL
4. Dimasukkan dalam kuvet,
dibaca absorbansinya pada range panjang gelombang 200-400 nm
5. Dihitung kadar kafein
dengan menggunakan metode absorbansi
Prosedur
Kerja Parameter Akurasi
---------------------------------------------------------------------------------------------
Prosedur
Kerja Parameter Ripitabilitas
Prosedur
Kerja Parameter Presisi Antara
untuk download file aslinya. silahkan download disini, linknya URL nya dicopy dipaste di broweser ya. jangan dilihatin aja.. nanti ga download-download :v. ini URL nya https://www.scribd.com/document/348511942/Laporan-Resmi-Anfar-Kafein
atau KLIK INI AJA DEH biar gampang :D
1 komentar: